中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 6682-2008 代替 GB/T 6682-1992

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

Water for analytical laboratory use Specification and test methods (ISO 3696:1987,MOD)

2008-05-15 發(fā)布 2008-11-01 實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局　中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì) （發(fā)布）

前言

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO 3696:1987《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》(英文版)。

考慮我國(guó)國(guó)情，本標(biāo)準(zhǔn)在采用ISO 3696:1987時(shí)做了一些修改。有關(guān)技術(shù)性差異已編入正文中并在它們所涉及的條款的頁(yè)邊空白處用垂直單線標(biāo)識(shí)。在附錄A中列出來(lái)了本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與ISO 3696:1987章條編號(hào)對(duì)照一覽表。在附錄B中給出了本標(biāo)準(zhǔn)與ISO 3696:1987技術(shù)性差異及其原因一覽表以供參考。

本標(biāo)準(zhǔn)替代 GB/T 6682-1992《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》，與GB/T 6682-1992相比主要變化如下： --增加了實(shí)驗(yàn)報(bào)告（本版的第8章）。
　　本標(biāo)準(zhǔn)的附錄C為規(guī)范性附錄，附錄A、附錄B為資料性附錄。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)委員會(huì)提出。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)（SAC/TC 63/SC 3）歸口。
　　本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳浩云、陳紅。
　　本標(biāo)準(zhǔn)于1986年發(fā)布，于1992年第一次修訂。

分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

1、范圍　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了分析試驗(yàn)室用水的級(jí)別、規(guī)格、取樣及貯存、試驗(yàn)方法和試驗(yàn)報(bào)告。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)分析和無(wú)機(jī)衡量分析等試驗(yàn)用水?？筛鶕?jù)實(shí)際工作需要選用不同級(jí)別的水。

2、規(guī)范引用文件　　下面文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注明日期的引用文件，其隨后所用的修（不包括勘誤的內(nèi)容）或修改版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
　　GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（GB/T 602-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ）
　　GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備（GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ）
　　GB/T 9721 化學(xué)試劑 分子吸收分光光度法通則（紫外和可見光部分）
　　GB/T 9724 化學(xué)試劑 pH值測(cè)定通則（GB/T 9724-2007,ISO 6353-1:1982,NEQ）
　　GB/T 9740 化學(xué)試劑 蒸發(fā)殘留測(cè)定通用方法（GB/T 9740-2008,ISO 6353-1:1982,NEQ）

3、外觀　　分析實(shí)驗(yàn)室用水目視外觀應(yīng)為無(wú)色透明液體。

4、級(jí)別　　分析實(shí)驗(yàn)室用水的原水應(yīng)為飲用水或適當(dāng)純度的水。分析實(shí)驗(yàn)室用水共分為三個(gè)級(jí)別：一級(jí)水、二級(jí)水和三級(jí)水。

4.1一級(jí)水　　一級(jí)水用于有嚴(yán)格要求的分析試驗(yàn)，包括對(duì)顆粒有要求的試驗(yàn)。如高效液相色譜分析用水。一級(jí)水可用二級(jí)水經(jīng)過石英設(shè)備蒸餾或交換混床處理后，再經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾來(lái)制取。

4.2二級(jí)水　　二級(jí)水用于無(wú)機(jī)衡量分析等試驗(yàn)，如原子吸收光譜分析用水。二級(jí)水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。

4.3三級(jí)水　　三級(jí)水用于一般化學(xué)分析試驗(yàn)。三級(jí)水可用蒸餾或離子交換等方法制取。

5規(guī)格　　分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格見表1。

6、取樣及貯存

6.1容器　　6.1.1各級(jí)用水均使用密閉的、專用聚乙烯容器。三級(jí)水也可使用密閉、專用的玻璃容器。
　　6.1.2新容器在使用前需用鹽酸溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%）浸泡2d~3d，再用待測(cè)水反復(fù)沖洗，并注滿待測(cè)水浸泡6h以上。

6.2取樣　　按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn)，至少應(yīng)取3L有代表性水樣。
　　取樣前用待測(cè)水反復(fù)清洗容器，取樣時(shí)要避免沾污。水樣應(yīng)注滿容器。

6.3貯存　　各級(jí)水在貯存期間，其沾污的主要來(lái)源是容器可溶成分的溶解、空氣中的二氧化碳和其它雜質(zhì)。因此，一級(jí)水不可貯存，使用前制備。二級(jí)水、三級(jí)水可適量制備，分別貯存在預(yù)先經(jīng)同級(jí)水清洗過的相應(yīng)容器中。各級(jí)用水在運(yùn)輸過程中應(yīng)避免沾污。

7、試驗(yàn)方法　　在試驗(yàn)方法中，各項(xiàng)試驗(yàn)必須在潔凈環(huán)境中進(jìn)行，并采用適當(dāng)措施，避免試樣的沾污。水樣均按精確至0.1mL量取，所用溶液以“％"表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。試驗(yàn)中均使用分析純?cè)噭┖拖鄳?yīng)級(jí)別的水。

7.1pH值　　量取100mL水樣，按GB/T 9724的規(guī)定測(cè)定。

7.2電導(dǎo)率　　7.2.1儀器
　　7.2.1.1用于一、二級(jí)水測(cè)定的電導(dǎo)儀：配備電極常數(shù)為0.01cm-1~0.1cm-1的“在線"電導(dǎo)池。并具有溫度自動(dòng)補(bǔ)償功能。 若電導(dǎo)儀不具溫度補(bǔ)償功能，可裝“在線"熱交換器，使測(cè)定時(shí)水溫控制在25℃±1℃?；蛴涗浰疁囟?，按附錄C進(jìn)行換算。
　　7.2.1.2用于三級(jí)水測(cè)定的電導(dǎo)儀：配備電極常數(shù)為0.1cm-1~1cm-1的電導(dǎo)池。并具有溫度自動(dòng)補(bǔ)償功能。若電導(dǎo)儀不具溫度補(bǔ)償功能，可裝恒溫水浴槽，使待測(cè)水樣溫度控制在25℃±1℃。或記錄水溫度，按附錄C進(jìn)行換算。
　　7.2.2測(cè)定步驟
　　7.2.2.1按電導(dǎo)儀說(shuō)明書安裝調(diào)試儀器。
　　7.2.2.2一、二級(jí)水的測(cè)量：將電導(dǎo)池裝在水處理裝置流動(dòng)出水口處，調(diào)節(jié)水流速，趕凈管道及電導(dǎo)池內(nèi)的氣泡，即可進(jìn)行測(cè)量。
　　7.2.2.3三級(jí)水的測(cè)量：取400mL水樣于錐形瓶中，插入電導(dǎo)池后即可進(jìn)行測(cè)量。
　　7.2.3注意事項(xiàng)
　　測(cè)量用的電導(dǎo)儀和電導(dǎo)池應(yīng)定期進(jìn)行檢定。

7.3可氧化物質(zhì)　　7.3.1制劑的制備
　　7.3.1.1硫酸溶液（20%） 按GB/T 603的規(guī)定配制。
　　7.3.1.2高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L] 按GB/T 601的規(guī)定配制。
　　7.3.2測(cè)定步驟
　　量取1000mL二級(jí)水，注入燒杯中，加入5.0mL硫酸溶液（20%），混勻。
　　量取200mL三級(jí)水，注入燒杯中，加入1.0mL硫酸溶液（20%），混勻。
　　在上述已酸化的試液中，分別加入1.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L]，混勻，蓋上表面皿，加熱至沸并保持5min。溶液的粉紅色不得*消失。

7.4吸光度　　按GB/T 9721的規(guī)定測(cè)定。
　　7.4.1儀器條件
　　石英吸收池：厚度1cm和2cm。
　　7.4.2測(cè)定步驟
　　將水樣分別注入1cm及2cm吸收池中，于254nm處，以1cm吸收池中水樣為參比，測(cè)定2cm吸收池中水樣的吸光度。 若儀器的靈敏度不夠時(shí)，可適當(dāng)增加測(cè)量吸收池的厚度。

7.5蒸發(fā)殘?jiān)?/span>　　7.5.1儀器
　　7.5.1.1旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器：配備500mL蒸餾瓶。
　　7.5.1.2恒溫水浴。
　　7.5.1.3蒸發(fā)皿：材質(zhì)可選用鉑、石英、硼硅玻璃。
　　7.5.1.4電烘箱：溫度可控制在105℃±2℃。
　　7.5.2測(cè)定步驟
　　7.5.2.1水樣預(yù)濃縮
　　量取1000mL二級(jí)水（三級(jí)水取500mL）。將水樣分幾次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾瓶中，于水浴上減壓蒸發(fā)（避免蒸干）。待水樣最后蒸至約50mL時(shí)，停止加熱。
　　7.5.2.2測(cè)定
　　將上述濃集的水樣，轉(zhuǎn)移至一個(gè)已于105℃±2℃恒量的蒸發(fā)皿中，并用5mL~10mL水樣分2次~3次沖洗蒸餾瓶，將洗液與預(yù)濃集水樣合并于蒸發(fā)皿中，按GB/T 9740的規(guī)定測(cè)定。

7.6可溶性硅　　7.6.1制劑的制備
　　7.6.1.1二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）
　　按GB/T 602的規(guī)定配制。
　　7.6.1.2二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mg/mL）
　　量取1.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）于100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中，臨用前配制。
　　7.6.1.3鉬酸銨溶液（50g/L）
　　稱取5.0g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24.4H2O],溶于水，加20.0mL硫酸溶液（20%），稀釋至100mL，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。若發(fā)現(xiàn)有沉淀時(shí)應(yīng)重新配制。
　　7.6.1.4對(duì)甲胺基酚硫酸鹽（米吐爾）溶液（2g/L）
　　稱取0.20g對(duì)甲胺基酚硫酸鹽，溶于水，加20.0g偏重亞硫酸鈉（焦亞硫酸鈉），溶解并稀釋至100mL，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。避光保存，有效期兩周。
　　7.6.1.5硫酸溶液（20%）
　　按GB/T 603的規(guī)定配制。
　　7.6.1.6草酸溶液（50g/L）
　　稱取5.0g草酸，溶于水，并稀釋至100mL。貯存于聚乙烯瓶中。
　　7.6.2儀器
　　7.6.2.1鉑皿：容量為250mL。
　　7.6.2.2比色管：容量為50mL。
　　7.6.2.3水?。嚎煽刂坪銣貫榧s60℃。
　　7.6.3測(cè)定步驟
　　量取520mL一級(jí)水（二級(jí)水取270mL），注入鉑皿中，在防塵條件下，亞沸騰至約20mL，停止加熱，冷卻至室溫，加1.0mL鉬酸銨溶液（50g/L），搖勻，放置5min后，加1.0mL草酸溶液（50g/L），搖勻，放置1min后，加1.0mL對(duì)甲胺基酚硫酸鹽溶液（2g/L），搖勻。移入比色管中，稀釋至25mL，搖勻，于60℃水浴中保溫10min。溶液所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。
　　標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取0.50mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mg/mL），用水樣稀釋至20mL后，與同體積試液同時(shí)同樣處理。

8、試驗(yàn)報(bào)告　　試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含下列內(nèi)容：
　　 a)樣品的確定；
　　 b)參考采用的方法；
　　 c)結(jié)果及表述方法；
　　 d)測(cè)定中異?，F(xiàn)象的說(shuō)明；
　　 e)不包括在本標(biāo)準(zhǔn)中的任意操作。

附錄A （資料性附錄）
　　本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與ISO 3696:1987章條編號(hào)對(duì)照
　　省略......

附錄B （資料性附錄）
　　本標(biāo)準(zhǔn)與ISO 3696:1987技術(shù)性差異及原因
　　省略......

附錄C （規(guī)范性附錄）
　　電導(dǎo)率的換算公式
　　省略......